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8.6 Voltammetrische Probleme

757 VA Computrace – Software

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Sauerstoff in der Messlösung

Sauerstoff kann elektrochemisch reduziert werden und gibt im

Voltammogramm zwei Stufen, wovon eine durch das Auftreten ei-

nes ausgeprägten Maximums gekennzeichnet ist. Die Sauerstoff-

reduktion kann aus zwei Gründen stören:

• Die Signale der zu bestimmenden Substanzen werden durch

die Sauerstoffstufen überdeckt. Dies macht sich vor allem in

der Spurenanalyse bemerkbar, weil der Sauerstoff in luftge-

sättigten Lösungen in relativ hoher Konzentration vorliegt (ca.

8 mg/L bei Raumtemperatur).

• Das beim 1. Schritt der Sauerstoffreduktion gebildete Was-

serstoffperoxid kann mit bestimmten Substanzen weiter rea-

gieren.

Aus diesen Gründen muss der Sauerstoff vor der polarographi-

schen Analyse durch Sättigen mit einem Inertgas (meist Stick-

stoff) aus der Messlösung entfernt werden. Bei dem am VA Com-

putrace Stand 757 ab Werk eingestellten Inertgasdurchsatz von

ca. 20 L/h genügt dazu im allgemeinen eine Entlüftungszeit von

3...5 Minuten.

Ungeeignete Zwischenelektrolytlösung in der Bezugselektrode

Bei der Wahl der Zwischenelektrolytlösung in der Bezugselektro-

de müssen mögliche Komplikationen mit den in der Messlösung

vorhandenen Substanzen in Betracht gezogen werden.

Bei der häufig verwendeten Zwischenelektrolytlösung KCl 3

mol/L können z.B. folgende Störungen auftreten:

• Ausfällung von KClO

im Keramikdiaphragma bei

Grundelektrolyten, welche HClO

enthalten

Bei teilweiser Verstopfung können unerklärliche Nebenpeaks

auftreten. Zur Vermeidung von solchen Ausfällungen muss

bei HClO

-haltigen Messlösungen eine Alkali- oder Erdalkali-

freie Zwischenelektrolytlösung (z.B. Acetatpuffer) eingesetzt

werden.

• Einschleppen von Chlorid durch KCI-Ausfluss aus

der Bezugselektrode

Der Ausfluss von Zwischenelektrolyt aus dem Keramikdia-

phragma des Elektrolytgefässes 6.1245.010 (Bestandteil der

Bezugselektrode) beträgt 2...5 µL/h. Das so in die Messlö-

sung ausfliessende Chlorid kann bei der Vitamin C-

Bestimmung oder bei der Cu-Störungen hervorrufen (siehe

auch Komplexbildung). Als Gegenmassnahme empfiehlt sich

die Verwendung von Chlorid-freien Zwischenelektrolytlösun-

gen (z.B. KNO

ges.).

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