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8 Fehlerbehebung

757 VA Computrace – Software

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Grundelektrolyt: Grundelektrolyt:

0.01 mol/L HClO4; pH = 2 Acetatpuffer pH = 4.64

Messlösung: Deionisiertes Wasser

Aufstockung: mit je 50 ng Zn

Elektrode: HMDE (Anreicherung 60 s bei –1.2 V)

Komplexbildung

Polarographisch bestimmbare Substanzen können je nach Zu-

sammensetzung der Messlösung in verschiedenen komplexierten

Formen vorliegen. Da mit der Komplexierung immer auch eine

Verschiebung des Halbstufenpotentials und des Grenzstromes

verbunden ist, können Schwierigkeiten bei der Peak-Auswertung

entstehen. Solche Schwierigkeiten müssen durch entsprechende

Veränderungen in der Zusammensetzung des Grundelektrolyten

behoben werden.

Ist es nicht möglich, die störenden Komplexbildner aus der Mess-

lösung zu entfernen oder sie durch geeignete Substanzen zu

maskieren, hilft oft eine pH-Änderung des Grundelektrolyten. Eine

weitere viel benutzte Massnahme ist die Zugabe eines stark kom-

plexierenden Liganden (z.B. EDTA), um die zu bestimmende

Substanz vollständig in eine definierte Form zu bringen. Die letz-

tere Möglichkeit wird auch im folgenden Beispiel benutzt:

• Kupfer-Bestimmung in chloridhaltigen Lösungen

Kupfer kann in chloridhaltigen Lösungen sowohl als CuCl

2–

Komplex wie auch als CuCl

–

-Komplex vorliegen. Die beiden

zugehörigen Strompeaks liegen nahe beieinander. In ungüns-

tigen Fällen ist die Bestimmung des Kupfers nicht möglich.

Die Schwierigkeiten verschwinden nach der Zugabe des

Komplexbildners EDTA, weil nun alles Kupfer vollständig als

Cu-EDTA-Komplex vorliegt. (Auch die Erhöhung der Chlorid-

konzentration [z.B. durch Zusatz von 1 mL einer 1.5 mol/L

1 2 ... 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 ... 197 198

Brak uwag

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